第 1 章仪器说明

KSQL-310S-KHF 卡氏加热炉填补了国内空白，采用独特的针头设计，一次操作既可以实现载气输入，水汽输出，同时由于新的气路设计用极小的流量就可以实现水分蒸汽的传输，每次进样只需更换样品瓶操作方便，无需等待样品瓶冷却之后更换瓶盖。

第 2 章仪器组成说明

KSQL-310S-KHF 卡氏加热炉主要分为两个部分，第一个是V-310S库仑法卡尔费休水分测定仪，第二个是KHF-100卡氏加热炉，由这两部分组成了完整的KSQL-310S-KHF 锂电池材料专用卡氏水分测定仪。

3.1、在使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约 80℃的烘箱内烘干，然后自然冷却。特别注意阴极室、测量电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗，清洗后用吹风机吹干。

3.2、把硅胶装入干燥管中，注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好，如下图所示。

完成上述操作后，把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封管不装外，其他均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好的密封。

3.3、将大约 100～120 毫升的试剂用漏斗（必须干净、干燥）通过密封口注入到阳极室，再用漏斗向阴极室注入试剂，阴极室和阳极室的液面高度要保持一致。以上操作完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封（该操作应在通风橱内进行）。把测量电极、电解电极插头分别插入相对应的插座中。

3.4、电解池准备正常情况下，接通 220V 电源。将开关打开，仪器将自动进入主界面如下图所示。

在主界面内，点击右侧功能菜单按钮，仪器即可进入其它相应功能，具体说明如下：

“设置”功能：用于完成对测试选项、日期时间、声音及显示设备、语言、通信等相

应参数的设置。

“方法”功能，用于完成对浓度计算公式方法的选择及参数设置。

“数据”功能，用于完成历史数据查询的功能。

“功能”功能，预留的连接自动进样器功能。

“帮助”功能，用于查看与仪器有关的信息及常见故障及注意事项

3.5、打开仪器电源，显示开机界面，按测定键进入测量界面，调节+ -号键增减搅拌速度，直至搅拌珠匀速转动，转动时保证杯内液体不要溅到液位上方的杯内壁为宜。

3.6、初次使用新鲜的库仑电量法卡尔费休试剂含有过量的碘，颜色为深红色，仪器中间提示过碘状态，然后用微量注射器抽取20～50ul的纯水从加样口缓慢加入反应杯液面以下，直至反应杯内液体颜色变淡黄色，仪器左上方提示过水，含水量显示值开始计数，停止加水，如果加入过多的水会导致电解平衡需要较长的时间。

3.7、如果新加入的卡尔费休试剂颜色显示为淡黄色，表示试剂已经吸潮，仪器界面中间不会显示过碘，而是显示“正在稳定过正中，请等待”，此时不需要加水，等待仪器电解至平衡，显示正常状态即可。

3.8、当仪器电解平衡后，界面的中间位置会显示“准备好滴定了，可以进样测试了”，仪器则可正常使用。

3.9、当测试一般液体样品时“进样延迟时间”可以设为5-30秒，当与卡氏加热炉联用时，则“进样延迟时间”必须大于120秒。

4.1、加热炉示意图

4.2、采用钢瓶为气源时，先安装减压阀

4.3、将3.2mm管路的接头安装至减压阀出气口

4.4、将外径3.2mm的PTFE管路一头介入减压阀接头，另外一头安装至加热炉背后的进气口接头。

4.5、气口链接至仪器上方的两个干燥瓶，并且将干燥瓶用管路相连接。

4.6、加热炉摆放在水分测定仪右侧，将加热伴管出气口插入水分仪电解池样口，出气口通至液面以下，将样品瓶空瓶放入到加热孔中，并且将空芯进样针插入样品瓶中。

4.7、打开气源，调节输出压力约 0.1MPa ，调节气体流量计流量至所需流量（约40~70ml/min ），此时加热伴管出口应有气体流出。

4.8、打开 KHF-100 的后方的电源开关，在温控面板上设置所需温度，如需修改温度先按键移动光标点，再按▲或▼键增减温度，修改完成后按键确认，等待温度升温稳定，预热并吹扫样品瓶及管路中的水分，等待水分仪滴定平衡。

4.9、称量样品并装入样品瓶中。

4.10、将装有样品的样品瓶放入加热孔中，插入空芯针，在水分测定仪上输入样品重量，调整延时时间，同时水分仪上开始测量。在屏幕上点方法，并且在方法中输入样品称重质量，等待测量完成显示最终含水量结果。

4.11、样品测试完成后，更换样品瓶可继续测量下一个样品。

4.12、所有测试完成后，将加热伴管出口拔出滴定池，并盖上原来的密封加样塞，才能关机降温，最后关闭气源。

5.1、加热炉外壳和样品瓶有高温，请勿用手直接触摸，防止烫伤。

5.2、测量结束后请从电解池中拔出气体进样管，防止液体倒流。

5.3、测量高温溶解物质，加热温度不能大于样品的熔点，否则可能造成管路堵塞。